行政院環境保護署公告:訂定「飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物含量檢測之樣品製備法(NIEA D406.44B)」,自103年9月15日生效
行政院環境保護署公告
中華民國103年6月18日
環署檢字第1030049694號
主 旨:訂定「飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物含量檢測之樣品製備法(NIEA D406.44B)」,並自中華民國一百零三年九月十五日生效。
依 據:飲用水管理條例第十二條之一第三項。
公告事項:方法內容詳如附件。
署 長 魏國彥
飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物含量檢測之樣品製備法
中華民國103年6月18日環署檢字第1030049694號公告
自中華民國103年9月15日生效
NIEA D406.44B
一、 方法概要
次氯酸鈉以濃鹽酸調整pH值至小於2後定容之,製備所得溶液,適用NIEA D431、NIEA D433、NIEA D434及NIEA M104檢測其重金屬不純物含量;另秤取適量的次氯酸鈉,依濃度以試劑水做適當稀釋,製備所得溶液,適用NIEA W454或NIEA W415檢測其氧鹵化物不純物含量。
二、 適用範圍
本方法適用於飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物鎘、鉻、鉛、砷、汞、溴酸鹽(BrO3-)、亞氯酸鹽(ClO2-)及氯酸鹽(ClO3-)之樣品製備。
三、 干擾
本樣品中重金屬(鎘、鉻、鉛)之檢測須採用基質匹配(Matrix match)方式執行檢測分析,以降低樣品基質干擾。
四、 設備及材料
(一)燒杯:50 mL、500 mL或其他體積。
(二)量瓶:50 mL、500 mL。
(三)分析天平:可精稱至0.1 mg。
(四)過濾裝置。
(五)濾紙:Whatman No.42濾紙或同級品。
(六)樣品瓶:塑膠瓶,需不含待測物質。
(七)棕色玻璃瓶或不透光塑膠瓶:檢測亞氯酸鈉時使用。
(八) pH計或pH試紙(適用範圍pH:0至14)。
(九)濾膜:不含待測物,0.45 μm及0.2 μm(或0.22 μm)孔徑。
五、 試劑
(一)試劑水:比電阻≧16 MΩ-cm之去離子水,檢測無機氧鹵化物需使用不含待測陰離子之去離子水或蒸餾水,且不含大於0.22 μm之粒子。
(二)濃鹽酸:分析試藥級。
(三)次氯酸鈉:分析試藥級。
六、 採樣及保存
(一)採樣步驟
採樣者依據採樣目的選擇最適當的採樣點及採樣時間,以塑膠製採樣器取得有代表性之樣品。
(二)樣品保存
1、 重金屬、溴酸鹽、氯酸鹽檢測以不含待測物之塑膠瓶收集次氯酸鈉樣品,保存期限28天。
2、 亞氯酸鹽檢測以使用乾淨之棕色玻璃瓶或不透光塑膠瓶採集,保存期限28天。
七、 步驟
(一)檢測鎘、鉻、鉛之樣品製備
1、 依藥劑中有效氯(Cl2)含量之不同,稱取相當於含有1.25 g有效氯(精稱至0.1 mg)之藥劑為分析樣品(例:若藥劑中含有10%(w/w)有效氯,稱取12.5 g為樣品),置於50 mL燒杯內。
2、 在排煙櫃內以濃鹽酸調整pH值至小於2後,再以試劑水定容至50 mL。
3、 溶液中若有殘渣,以濾紙過濾。
(二)檢測砷及汞之樣品製備
1、 稱取2 g(精稱至0.1 mg)藥劑為分析樣品,置於50 mL燒杯內。
2、 在排煙櫃內以濃鹽酸調整pH值至小於2後,再以試劑水定容至50 mL。
3、 溶液中若有殘渣,以濾紙過濾。
(三)基質空白溶液之製備(檢量線標準溶液配製用,適用NIEA D431或NIEA M104)
稱取相當於含有效氯10%的試藥級次氯酸鈉250 g,置於500 mL燒杯內,緩緩加入濃鹽酸,調整pH值至小於2後,以試劑水定容至500 mL(註1)。
(四)檢測無機氧鹵化物之樣品製備
1、 取約0.5 mL並精稱至0.1 mg,或適量的藥劑為分析樣品,以試劑水定量至50 mL。
2、 依各檢驗項目之濃度做適當的稀釋與添加。
3、 若溶液有殘渣,需以0.45μm的濾膜過濾之。
(五)樣品中不純物分析
1、 鎘、鉻、鉛:七、步驟(一)製備所得樣品依NIEA D431或是感應耦合電漿原子發射光譜法(NIEA M104)(註2)分析)。添加回收率超過管制範圍時,應改用標準添加法分析。
2、 砷:取七、步驟(二)製備所得樣品25 mL依NIEA D433分析。
3、 汞:取七、步驟(二)製備所得樣品25 mL依NIEA D434分析。
4、 無機氧鹵化物-溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽:取七、步驟(四)製備所得樣品依NIEA W454分析或NIEA W415。
八、結果處理
(一)次氯酸鈉藥劑中各種重金屬不純物含量計算,分別依NIEA D431、NIEA D433、NIEA D434、NIEA M104、NIEA W415、NIEA W454(註3)之結果處理計算。
(二)離子層析儀導電度偵測器及紫外光/可見光吸收偵測器皆可檢測BrO3-,惟低濃度(≦15 μg/L)BrO3-檢測,紫外光/可見光吸收偵測器有較佳之精密度與準確度,故當紫外光/可見光吸收偵測器之BrO3-測值大於15 μg/L時,才可以導電度偵測器偵測之。
九、品質管制
品質管制項目分別依NIEA D431、NIEA D433、NIEA D434、NIEA M104、NIEA W454及NIEA W415之品質管制規定。
十、精密度及準確度
單一實驗室執行樣品添加之精密度及準確度如下表,重金屬n=10,溴酸鹽n=5。
元素名稱 |
添加濃度 |
樣品添加平均 |
精密度 |
製備液分析方法 |
鎘 |
0.4 |
99.5 |
3.2 |
NIEA D431 |
鉻 |
1.0 |
97.7 |
7.2 |
NIEA D431 |
鉛 |
2.5 |
98.9 |
2.7 |
NIEA D431 |
砷 |
0.002 |
94.6 |
6.6 |
NIEA D433 |
汞 |
0.005 |
103.1 |
4.0 |
NIEA D434 |
稀釋一萬倍 |
0.005或0.010 |
101.0 |
11.2 |
NIEA W454 紫外光/可見光吸收偵測器 |
稀釋十萬倍 |
0.005或0.010 |
101.6 |
4.5 |
NIEA W454 紫外光/可見光吸收偵測器 |
十一、參考資料
(一)行政院環境保護署,飲用水處理藥劑多元氯化鋁中主成分鋁和不純物鎘、鉻、鉛、砷及汞含量檢測方法開發與驗證,EPA-87-1302-03-03,中華民國87年。
(二)行政院環境保護署,飲用水處理藥劑不純物檢測方法驗證,EPA-86-3S3-09-02,中華民國86年。
註1: 製作過程應於排煙櫃內進行,因次氯酸鈉加酸會有氯氣產生(可視需要配戴適當防護裝備)。
註2: 使用NIEA M104分析可加測砷。
註3: 次氯酸鈉中氧鹵化物不純物含量計算
A:檢量線求得之濃度(μg/L)
V:樣品處理後體積(mL),即50 mL
f :上機測試時之稀釋倍數
W:次氯酸鈉藥劑取樣重量(g)
註4:添加方式採稀釋後添加。