行政院環境保護署公告:訂定「飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物含量檢測之樣品製備法(NIEA D406.44B)」,自103年9月15日生效

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行政院環境保護署公告

中華民國103年6月18日
環署檢字第1030049694號

主  旨:訂定「飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物含量檢測之樣品製備法(NIEA D406.44B)」,並自中華民國一百零三年九月十五日生效。

依  據:飲用水管理條例第十二條之一第三項。

公告事項:方法內容詳如附件。

署  長 魏國彥


飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物含量檢測之樣品製備法

中華民國103年6月18日環署檢字第1030049694號公告

自中華民國103年9月15日生效

NIEA D406.44B

一、 方法概要

  次氯酸鈉以濃鹽酸調整pH值至小於2後定容之,製備所得溶液,適用NIEA D431、NIEA D433、NIEA D434及NIEA M104檢測其重金屬不純物含量;另秤取適量的次氯酸鈉,依濃度以試劑水做適當稀釋,製備所得溶液,適用NIEA W454或NIEA W415檢測其氧鹵化物不純物含量。

二、 適用範圍

  本方法適用於飲用水處理藥劑次氯酸鈉中不純物鎘、鉻、鉛、砷、汞、溴酸鹽(BrO3-)、亞氯酸鹽(ClO2-)及氯酸鹽(ClO3-)之樣品製備。

三、 干擾

  本樣品中重金屬(鎘、鉻、鉛)之檢測須採用基質匹配(Matrix match)方式執行檢測分析,以降低樣品基質干擾。

四、 設備及材料

(一)燒杯:50 mL、500 mL或其他體積。

(二)量瓶:50 mL、500 mL。

(三)分析天平:可精稱至0.1 mg。

(四)過濾裝置。

(五)濾紙:Whatman No.42濾紙或同級品。

(六)樣品瓶:塑膠瓶,需不含待測物質。

(七)棕色玻璃瓶或不透光塑膠瓶:檢測亞氯酸鈉時使用。

(八) pH計或pH試紙(適用範圍pH:0至14)。

(九)濾膜:不含待測物,0.45 μm及0.2 μm(或0.22 μm)孔徑。

五、 試劑

(一)試劑水:比電阻≧16 MΩ-cm之去離子水,檢測無機氧鹵化物需使用不含待測陰離子之去離子水或蒸餾水,且不含大於0.22 μm之粒子。

(二)濃鹽酸:分析試藥級。

(三)次氯酸鈉:分析試藥級。

六、 採樣及保存

(一)採樣步驟

  採樣者依據採樣目的選擇最適當的採樣點及採樣時間,以塑膠製採樣器取得有代表性之樣品。

(二)樣品保存

1、 重金屬、溴酸鹽、氯酸鹽檢測以不含待測物之塑膠瓶收集次氯酸鈉樣品,保存期限28天。

2、 亞氯酸鹽檢測以使用乾淨之棕色玻璃瓶或不透光塑膠瓶採集,保存期限28天。

七、 步驟

(一)檢測鎘、鉻、鉛之樣品製備

1、 依藥劑中有效氯(Cl2)含量之不同,稱取相當於含有1.25 g有效氯(精稱至0.1 mg)之藥劑為分析樣品(例:若藥劑中含有10%(w/w)有效氯,稱取12.5 g為樣品),置於50 mL燒杯內。

2、 在排煙櫃內以濃鹽酸調整pH值至小於2後,再以試劑水定容至50 mL。

3、 溶液中若有殘渣,以濾紙過濾。

(二)檢測砷及汞之樣品製備

1、 稱取2 g(精稱至0.1 mg)藥劑為分析樣品,置於50 mL燒杯內。

2、 在排煙櫃內以濃鹽酸調整pH值至小於2後,再以試劑水定容至50 mL。

3、 溶液中若有殘渣,以濾紙過濾。

(三)基質空白溶液之製備(檢量線標準溶液配製用,適用NIEA D431或NIEA M104)

  稱取相當於含有效氯10%的試藥級次氯酸鈉250 g,置於500 mL燒杯內,緩緩加入濃鹽酸,調整pH值至小於2後,以試劑水定容至500 mL(註1)。

(四)檢測無機氧鹵化物之樣品製備

1、 取約0.5 mL並精稱至0.1 mg,或適量的藥劑為分析樣品,以試劑水定量至50 mL。

2、 依各檢驗項目之濃度做適當的稀釋與添加。

3、 若溶液有殘渣,需以0.45μm的濾膜過濾之。

(五)樣品中不純物分析

1、 鎘、鉻、鉛:七、步驟(一)製備所得樣品依NIEA D431或是感應耦合電漿原子發射光譜法(NIEA M104)(註2)分析)。添加回收率超過管制範圍時,應改用標準添加法分析。

2、 砷:取七、步驟(二)製備所得樣品25 mL依NIEA D433分析。

3、 汞:取七、步驟(二)製備所得樣品25 mL依NIEA D434分析。

4、 無機氧鹵化物-溴酸鹽、亞氯酸鹽、氯酸鹽:取七、步驟(四)製備所得樣品依NIEA W454分析或NIEA W415。

八、結果處理

(一)次氯酸鈉藥劑中各種重金屬不純物含量計算,分別依NIEA D431、NIEA D433、NIEA D434、NIEA M104、NIEA W415、NIEA W454(註3)之結果處理計算。

(二)離子層析儀導電度偵測器及紫外光/可見光吸收偵測器皆可檢測BrO3-,惟低濃度(≦15 μg/L)BrO3-檢測,紫外光/可見光吸收偵測器有較佳之精密度與準確度,故當紫外光/可見光吸收偵測器之BrO3-測值大於15 μg/L時,才可以導電度偵測器偵測之。

九、品質管制

  品質管制項目分別依NIEA D431、NIEA D433、NIEA D434、NIEA M104、NIEA W454及NIEA W415之品質管制規定。

十、精密度及準確度

  單一實驗室執行樣品添加之精密度及準確度如下表,重金屬n=10,溴酸鹽n=5。

元素名稱

添加濃度
(mg/L)

樣品添加平均
回收率(%)

精密度
(% RSD)

製備液分析方法

0.4

99.5

3.2

NIEA D431

1.0

97.7

7.2

NIEA D431

2.5

98.9

2.7

NIEA D431

0.002

94.6

6.6

NIEA D433

0.005

103.1

4.0

NIEA D434

稀釋一萬倍
BrO3-(註4)

0.005或0.010

101.0

11.2

NIEA W454

紫外光/可見光吸收偵測器

稀釋十萬倍
BrO3-(註4)

0.005或0.010

101.6

4.5

NIEA W454

紫外光/可見光吸收偵測器

十一、參考資料

(一)行政院環境保護署,飲用水處理藥劑多元氯化鋁中主成分鋁和不純物鎘、鉻、鉛、砷及汞含量檢測方法開發與驗證,EPA-87-1302-03-03,中華民國87年。

(二)行政院環境保護署,飲用水處理藥劑不純物檢測方法驗證,EPA-86-3S3-09-02,中華民國86年。

註1: 製作過程應於排煙櫃內進行,因次氯酸鈉加酸會有氯氣產生(可視需要配戴適當防護裝備)。

註2: 使用NIEA M104分析可加測砷。

註3: 次氯酸鈉中氧鹵化物不純物含量計算

    

  A:檢量線求得之濃度(μg/L)

  V:樣品處理後體積(mL),即50 mL

  f :上機測試時之稀釋倍數

  W:次氯酸鈉藥劑取樣重量(g)

註4:添加方式採稀釋後添加。

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